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了解DB46/T638—2024水質(zhì)新煙堿類農(nóng)藥的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法基礎(chǔ)內(nèi)容
發(fā)布時(shí)間：2024-11-11 16:02:23
適用范圍：
適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、烯啶蟲(chóng)胺和氯噻啉共8種新煙堿類農(nóng)藥的測(cè)定。
直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣體積為20 μl時(shí)，8種新煙堿類農(nóng)藥的方法檢出限為2.7 ng/L～4.6 ng/L，測(cè)定下限為10.8 ng/L～18.4 ng/L。
固相萃取法：當(dāng)取樣體積為500 ml，濃縮體積為5.0 ml，進(jìn)樣體積為20 μl時(shí)，8種新煙堿類農(nóng)藥的方法檢出限均為0.2 ng/L，測(cè)定下限均為0.8 ng/L。
方法原理：
樣品過(guò)濾后直接進(jìn)樣或經(jīng)固相萃取柱富集和凈化后進(jìn)樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
試劑和材料 ：
甲醇（CH3OH）：色譜純。
乙腈（CH3CN）：色譜純。
甲酸（HCOOH）：色譜純。
甲酸銨（HCOONH4）：色譜純。 氨
水：ρ（NH3H2O）= 0.91 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
甲醇溶液：φ = 5%。用甲醇（5.1）和水按5:95的體積比混合。
甲醇溶液：φ = 10%。 用甲醇（5.1）和水按1:9的體積比混合。
甲酸-甲酸銨溶液。 稱取0.0315 g甲酸銨（5.4）溶于少量水中，加入250 μl甲酸（5.3），加水定容至500 ml，混勻。
新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ = 100 mg/L。 可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，目標(biāo)化合物包括呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、烯啶蟲(chóng)胺和氯噻啉，溶劑為甲醇。貯備液參照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。
新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ = 20.0 mg/L。 移取適量呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、烯啶蟲(chóng)胺和氯噻啉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9），用甲醇（5.1）稀釋，4°C以下冷藏、避光保存，可保存3個(gè)月。
新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ = 1.0 mg/L。 移取適量呋蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、烯啶蟲(chóng)胺和氯噻啉標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.10），用甲醇溶液（5.7）稀釋，4°C以下冷藏、避光保存，可保存1個(gè)月。
內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ = 100 mg/L。 可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，目標(biāo)化合物包括呋蟲(chóng)胺-d3、噻蟲(chóng)啉-d4、啶蟲(chóng)脒-d3、噻蟲(chóng)嗪-d3、噻蟲(chóng)胺-d3、吡蟲(chóng)啉-d4、烯啶蟲(chóng)胺-d3和氯噻啉-d4，溶劑為甲醇。貯備液參照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。
內(nèi)標(biāo)使用液I：ρ = 0.02 mg/L。 移取呋蟲(chóng)胺-d3、噻蟲(chóng)啉-d4、啶蟲(chóng)脒-d3、噻蟲(chóng)嗪-d3、噻蟲(chóng)胺-d3、吡蟲(chóng)啉-d4、烯啶蟲(chóng)胺-d3和氯噻啉-d4混合內(nèi)標(biāo)貯備液（5.12），用甲醇（5.1）稀釋，臨用現(xiàn)配。
內(nèi)標(biāo)使用液II：ρ = 0.100 mg/L。 移取呋蟲(chóng)胺-d3、噻蟲(chóng)啉-d4、啶蟲(chóng)脒-d3、噻蟲(chóng)嗪-d3、噻蟲(chóng)胺-d3、吡蟲(chóng)啉-d4、烯啶蟲(chóng)胺-d3和氯噻啉-d4混合內(nèi)標(biāo)貯備液（5.12），用甲醇（5.1）稀釋，臨用現(xiàn)配。
固相萃取柱：填料為親脂性二乙烯苯和親水性 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱。
針式過(guò)濾器：濾膜0.22 μm聚四氟乙烯或其他等效材質(zhì)。
氮?dú)?純度≥99.99%。
乙腈中8種新煙堿類農(nóng)藥內(nèi)標(biāo)
8種新煙堿類農(nóng)藥是以下八種：
| 序號(hào) | 化合物名稱 | 英文名稱 | CAS編號(hào) |
| 1 | 吡蟲(chóng)啉 | Imidacloprid | 105827-78-9 |
| 2 | 呋蟲(chóng)胺 | Dinotefuran | 165252-70-0 |
| 3 | 啶餄酥蟲(chóng)脒 | Acetamiprid | 135410-20-7 |
| 4 | 烯啶蟲(chóng)胺 | Nitenpyram | 150824-47-8 |
| 5 | 氯噻啉 | Imidaclothiz | 105843-36-5 |
| 6 | 噻蟲(chóng)啉 | Thiacloprid | 111988-49-9 |
| 7 | 噻蟲(chóng)嗪 | Thiamethoxam | 153719-23-4 |
| 8 | 噻蟲(chóng)胺 | Clothianidin | 210880-92-5 |
參考圖譜：
參考 8種新煙堿類農(nóng)藥和8種內(nèi)標(biāo)物的總離子色譜圖
1-呋蟲(chóng)胺-d3(內(nèi)標(biāo)); 2-呋蟲(chóng)胺;3-烯啶蟲(chóng)胺-d3(內(nèi)標(biāo)); 4-烯啶蟲(chóng)胺;5-噻蟲(chóng)嗪-d(內(nèi)標(biāo));6-噻蟲(chóng)嗪;7-嘍蟲(chóng)胺-d3(內(nèi)標(biāo));8-噻蟲(chóng)胺;9-吡蟲(chóng)啉-d4(內(nèi)標(biāo));10-吡蟲(chóng)啉;11-氯噻啉-d4(內(nèi)標(biāo));12-氯噻啉;13-啶蟲(chóng)脒-d3(內(nèi)標(biāo));14-啶蟲(chóng)脒;15-噻蟲(chóng)啉-d4(內(nèi)標(biāo));16-噻蟲(chóng)啉
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