65種揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 759—2023代替HJ 759—2015

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。

 

本標(biāo)準(zhǔn)是對《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 759—2015）的修訂。
《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 759—2015）首次發(fā)布于2015年，起草單位為江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。本次為第一次修訂，修訂的主要內(nèi)容有：——擴(kuò)展了適用范圍，增加了對無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定；——刪除了目標(biāo)化合物中甲硫醇和甲硫醚 2 種組分；
——完善了采樣技術(shù)要求；
——增加了對標(biāo)準(zhǔn)使用氣的加濕要求；
——增加了選擇離子監(jiān)測方式以及此模式下的方法性能指標(biāo)；
——增加了非液氮制冷濃縮方式的方法性能指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部 2023 年 2 月 9 日批準(zhǔn)，自 2023 年 8 月 1 日起實(shí)施。

 

 

HJ 759—20231環(huán)境空氣 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法

 

警告：

實(shí)驗中所使用標(biāo)準(zhǔn)品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，應(yīng)在通風(fēng)條件下使用，操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

一、 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。取樣體積為 300 ml 時，在全掃描（Scan）模式下，目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.2 μg/m3～2.0μg/m3，測定下限為 0.8 μg/m3～8.0 μg/m3；在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下，目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.1 μg/m3～0.2 μg/m3，測定下限為 0.4 μg/m3～0.8 μg/m3。詳見附錄 A。

 

二、 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 664 環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行）

 

 

三、 方法原理

用內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的真空采樣罐采集空氣樣品，經(jīng)濃縮、熱解吸后，進(jìn)入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖對比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

 

四、 試劑和材料

 

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標(biāo)化合物的蒸餾水。

 

1、 標(biāo)準(zhǔn)氣體：各組分摩爾分?jǐn)?shù)為 1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，保存1a。也可根據(jù)實(shí)際工作需要，使用其他濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考有證標(biāo)準(zhǔn)氣體的相關(guān)說明保存。

 

2、 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：向采樣罐（5.1）內(nèi)加入一定量的實(shí)驗用水，對采樣罐做加濕處理（加濕方法及加水量參見附錄 B），使采樣罐內(nèi)相對濕度為 50%，將加濕后的采樣罐連接至氣體稀釋裝置（5.9），用氮?dú)猓?.8）將標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.1）分別稀釋至 0.50 nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅰ）、5.0 nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅱ）、40.0 nmol/mol（標(biāo)準(zhǔn)使用氣Ⅲ），保存 30 d。

3、 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體：組分為一溴一氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5，摩爾分?jǐn)?shù)均為1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，保存 1 a。也可根據(jù)實(shí)際工作需要，使用其他濃度的有證內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體，參考有證內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體的相關(guān)說明保存。
注：本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用上述 3 種內(nèi)標(biāo)物，也可采用其它內(nèi)標(biāo)物。內(nèi)標(biāo)物數(shù)量可視目標(biāo)化合物數(shù)量酌情增減。

 

4、 內(nèi)標(biāo)使用氣：向采樣罐（5.1）內(nèi)加入一定量的實(shí)驗用水，對采樣罐做加濕處理（加濕方法及加水量參見附錄 B），使罐內(nèi)相對濕度為 50%，將加濕后的采樣罐連接至氣體稀釋裝置（5.9），用氮?dú)猓?.8）將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）稀釋至 50 nmol/mol，保存 30 d。

5、 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體：摩爾分?jǐn)?shù)為 1 μmol/mol，與內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）混合在一起，保存條件和保存時間同內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.3）的相關(guān)要求。

6、 4-溴氟苯使用氣：與內(nèi)標(biāo)使用氣（4.4）一起配制，用氮?dú)猓?.8）將4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體（4.5）稀釋至 50 nmol/mol，保存 30 d。

7、 氦氣：純度≥99.999%。

8、 氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%。

9、 液氮。

 

五、儀器和設(shè)備

1、 采樣罐：不銹鋼罐，內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理，容積≥1 L，耐壓值＞241 kPa，不得吸附目標(biāo)化合物或析出干擾物質(zhì)。

2、 流量控制器：與采樣罐（5.1）配套使用。

3、 過濾器：孔徑≤10 μm。

4、 氣體流量計：準(zhǔn)確度等級為0.5級，流量范圍為0.5 ml/min～10.0 ml/min或10 ml/min～200 ml/min。

 

5、 氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能；質(zhì)譜具有70eV電子轟擊離子源（EI），具備全掃描（Scan）/選擇離子監(jiān)測（SIM）模式、自動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

6、 色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，60 m（柱長）×250 µm（內(nèi)徑）×1.4 µm（膜厚），固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

7、 氣體濃縮儀：帶自動進(jìn)樣器，采用液氮或非液氮制冷方式達(dá)到濃縮要求，具有除水和自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)使用氣（4.2）和內(nèi)標(biāo)使用氣（4.4）功能，所有管路和管件的內(nèi)壁均經(jīng)過惰性化處理。

 

8、 采樣罐清洗裝置：具有加溫、加濕、加壓清洗功能，能將采樣罐（5.1）壓力抽至真空（＜10Pa）。

 

9、 氣體稀釋裝置：具有動態(tài)或靜態(tài)稀釋功能，稀釋倍數(shù)不低于 100 倍；管路均經(jīng)過惰性化處理，不得吸附目標(biāo)化合物或析出干擾物質(zhì)。

10、 壓力真空表：精確度等級不低于 2.5 級，測量范圍在-0.1 MPa～0.3 MPa。