植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的測(cè)定高效液相色譜法

 

 

 

一、 適用范圍

 

范圍本文件規(guī)定了植物油、植物調(diào)和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的高效液相色譜測(cè)定方法.本文件適用于植物油、植物調(diào)和油中２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚的測(cè)定.本文件方法的檢出限為1.10mg/kg,定量限為3.20mg/kg.

 

二、 規(guī)范性引用文件

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款.其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件.GB/T６０３化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T５５２４動(dòng)植物油脂扦樣GB/T６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

 

 

三、 方法原理

植物油中的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚經(jīng)甲醇和正己烷混合溶液提取后,用配置有二極管陣列檢測(cè)器高效液相色譜儀測(cè)定,保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量.

 

四、 試劑和材料

 

除另有說明外,所用試劑均為分析純.所用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水,使用前煮沸10min后冷卻.所用器皿用水洗凈后在于100°C烘箱內(nèi)烘１h~２h.

 

1、甲醇(色譜純)

 

２、正己烷

 

３、乙酸

 

４、１％乙酸水:準(zhǔn)確吸取１.０mL乙酸加水至１００mL.

 

５、甲醇＋水(８０＋２０):取80mL甲醇加20mL水,混勻.

 

６、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚(C１０H１２O３,CAS號(hào):２８３４３-２２-８):純度≥９８％.

 

７、２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

 

    ７、１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精密稱?。保?０mg２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品,加甲醇溶解,并定容于１０mL棕色容量瓶中,配制成濃度為１.０mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,－２０°C以下避光保存.

 

    ７、２標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取一定量的２,６-二甲氧基-４-乙烯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇溶液稀釋得到濃度分別為５.０μg/mL、１０.０μg/mL、２０.０μg/mL、５０.０μg/mL、１００.０μg/mL、２００.０μg/mL和５００.０μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.現(xiàn)用現(xiàn)配.

 

五、儀器和設(shè)備

 

１、高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測(cè)器(PDA)或紫外檢測(cè)器(UVD).

 

２、分析天平:感量０?０００１g.

 

３、離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于５０００r/min.

 

４、渦旋振蕩器.

 

５、微孔濾膜:０.２２μm,有機(jī)系.

 

 

六、取樣和試樣保存