水質(zhì)大環(huán)內(nèi)酯類和林可酰胺類抗生素的測(cè)定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法

 

 

 

一、 適用范圍

 

本文件規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)水中7種大環(huán)內(nèi)酯類和2種林可酰胺類抗生素進(jìn)行測(cè)定的方法。本文件適用于地表水、地下水和廢水中林可霉素、螺旋霉素、克林霉素、竹桃三乙酸、琥乙紅霉素、麥迪菌素、交沙霉素、克拉霉素、羅紅霉素等9種抗生素的測(cè)定。若通過驗(yàn)證，本文件也可適用于其他大環(huán)內(nèi)酯類或林可酰胺類抗生素的測(cè)定。

 

二、 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件，不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

 

 

三、 術(shù)語(yǔ)和定義

 

 本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義

 

 

四、 方法原理

 

水中的目標(biāo)化合物經(jīng)固相萃取柱富集，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分離檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

 

五、 干擾與消除

 

金屬離子與目標(biāo)化合物能形成絡(luò)合物，使固相萃取效率降低，可向水樣中加入乙二胺四乙酸二鈉抑制絡(luò)合物的形成。

 

六、試劑和材料

 

警告——本標(biāo)準(zhǔn)所使用的有機(jī)溶劑對(duì)人體健康有害，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服。
DB50/T1365—202326.1除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的超純水。

 

6.2氫氧化鈉（NaOH）：分析純。

 

6.3鹽酸（HCl）：1mol/L，分析純。

 

6.4甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級(jí)或等同規(guī)格。

 

6.5甲酸（HCOOH）：色譜純。

 

6.6甲酸溶液（0.05%）：取50μl甲酸（6.5）溶于100ml實(shí)驗(yàn)用水中。

 

6.7甲酸/甲醇溶液：取90ml甲酸溶液（6.5）和10ml甲醇（6.4）混合，搖勻。

 

6.8乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）：分析純。

 

6.9標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1.00g/L可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度大于99.0%。用甲醇（6.4）溶解，貯備液在-10°C以下冷凍、避光保存不超過6個(gè)月或參照制造商的產(chǎn)品說明。

 

6.10混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=100μg/ml移取適量標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.9）按需要用甲醇（6.4）稀釋，中間液應(yīng)于-10°C以下冷凍、避光保存不超過3個(gè)月。

 

6.11混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1.00μg/ml（參考濃度）將混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.10）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍，避光保存不超過7天。

 

6.12內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ=1.00g/L內(nèi)標(biāo)為紅霉素－13CD3(Erythromycin－13CD3),可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶于甲醇（6.4）。貯備液在-10°C以下冷凍、避光保存不超過6個(gè)月或參照制造商的產(chǎn)品說明。

 

6.13內(nèi)標(biāo)中間液：ρ=100μg/ml將內(nèi)標(biāo)貯備液（6.12）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍、避光保存不超過3個(gè)月。

 

6.14內(nèi)標(biāo)使用液：ρ=10.0μg/ml（參考濃度）將內(nèi)標(biāo)中間液（6.13）按需要用甲醇（6.4）稀釋，-10°C以下冷凍，避光保存不超過7天。

 

6.15固相萃取柱填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為6ml/150mg。

 

6.16濾膜：0.22μ和0.45μm玻璃纖維聚膜或其他材質(zhì)等效濾膜。

 

6.17氮?dú)猓杭兌?ge;99.99%。6.18氬氣：純度≥99.99%。

 

 

七、儀器和設(shè)備